Abstract:
Bu çalışma, çeşitli analitik ortamlarda metal tayini için yüksek performanslı ince tabaka kromatografisi kullanılmasını içermektedir. Şelatlayıcı reaktif olarak 5,10,15,20-tetra(bromohidroksifenil)porfirin bileşiği ve Zn(II), Ni(II), Cu(II), Co(II), Cd(II), Hg(II), Pb(II), Mn(II), Pt(IV) ve Pd(II)-TBHPP şelatları sentezlendi ve IR, NMR, absorpsiyon ve floresans spektrometrisi ve ince tabaka kromatografisi kullanılarak yapısal ve kromatografik davranışları belirlendi. Nicel analiz için, C18 katı faz ekstraksiyonu kartuşları kullanılarak metal iyonları zenginleştirildi ve tetrahidrofuran ile geri alındı. Aseton:kloroform (2:8, v:v) hareketli faz kullanılarak HPTLC silika jel plakasında metal iyonları birbirinden ayrıldı. Sadece Zn(II), Cu(II), Co(II) ve Hg(II) iyonları birbirlerinden farklı göç ettiler ve ayrıldılar. Zn(II), Cu(II), Co(II) ve Hg(II)-TBHPP komplekslerinin doğrusal çalışma aralıkları sırasıyla 3.6-30, 1.2-30, 0.6-30, 3.6-60 ng µL-1 dir. Zn(II), Cu(II), Co(II) ve Hg(II)-TBHPP komplekslerinin gözlenebilme sınırları sırasıyla 0.92 ng µL-1, 0.36 ng µL-1, 0.19 ng µL-1, 0.90 ng µL-1 dir. Zn(II), Cu(II), Co(II) ve Hg(II)-TBHPP komplekslerinin gün içi ve günler arası tekrarlanabilirlikleri sırasıyla %RSD olarak 3.67 ”“ 5.24, 2.66 ”“ 3.51, 1.87 ”“ 4.10, 3.09 ”“ 4.51 dir. Yöntem musluk suyu, jeotermal su, nehir suyu ve kurutulmuş domates örneklerine başarı ile uygulanmıştır. In this work, high performance thin layer chromatography has been used to quantify metal ions in various analytical medium. The 5, 10, 15, 20-tetrakis(bromohydroxyphenyl) porphyrin as chelating agent and the Zn(II), Ni(II), Cu(II), Co(II), Cd(II), Hg(II), Pb(II), Mn(II), Pt(IV) and Pd(II)-TBHPP chelates were synthesized and their structural and chromatographic behaviours were determined using IR, NMR, absorption and fluorescence spectrometry and thin layer chromatography. In quantification, using solid phase extraction C18 cartridge metal ions were enriched and retain metal chelates were eluted with tetrahydrofuran. The chelates were separated on HPTLC silica gel plate using aceton:chloroform (2:8, v:v) as mobile phase. Only, the TBHPP complexes with Zn(II), Cu(II), Co(II) and Hg(II) migrate differently from each other. Linear working range of TBHPP complexes with Zn(II), Cu(II), Co(II) and Hg(II) were 3.6-30, 1.2-30, 0.6-30, 3.6-60 ng µL-1, respectively. LOD of TBHPP complexes with Zn(II), Cu(II), Co(II) and Hg(II) were 0.92 ng µL-1, 1.21 ng µL-1, 0.19 ng µL-1, 0.90 ng µL-1, respectively. Repeatibility for within- and between-day (RSD%) of TBHPP complexes with Zn(II), Cu(II), Co(II) and Hg(II) were 3.67 ”“ 5.24, 2.66 ”“ 3.51, 1.87 ”“ 4.10, 3.09 ”“ 4.51, respectively. The method was applied to the determination of Zn(II), Cu(II), Co(II) and Hg(II) in tap water, geothermal water, river water and dried tomato samples with good results.
