Preparation and characterization of crosslinked chitosan based hydrogels

Abstract

Sulu çözeltilerden gümüş iyonlarının uzaklaştırılması ve adsorpsiyon için şablon olarak gümüş iyonlarının kullanılacağı iyon baskılayıcı membran sentezlenmiştir. Bağlayıcı olarak glutaraldehitin kullanıldığı kitosan (CS), polivinil alkol (PVA) ve kitosan/polivinil alkol karışımının çapraz bağlanmasıyla membran elde edilmiştir. Ayrıca iyon baskılanmamış membran da sentezlenmiştir. Kitosan, polivinil alkol ve kitosan/polivinil alkol karışımlı hidrojel membranlarda uyumlu değildir. Membranların ısıl kararlılıkları bağlayıcı ajan olan glutaraldehit tarafından iyileştirilir. Sentezden sonra, reaksiyona girmemiş olan glutaraldehidin uzaklaştırılması için membranlar bir molar sodyum hidroksit çözeltisine daldırılıp ardından saf su ile yıkanmıştır. Tepkimeye girmeyen glutaraldehitin belirlenmesi için Tollen reaktifi kullanılarak nitel analiz uygulanmıştır. İyon baskılanmamış ve gümüş iyonları baskılanmış membranlar, FTIR, TGA/DTG, XRD ve SEM yöntemleriyle karakterize edilmiştir. FTIR analizi, koordine atomların polivinil alkoldeki hidroksil gruplarının kitosandaki amino grubuyla etkileşmesini göstermiştir. Gümüş iyonu baskılanmış membranlar iyon baskılanmamış membrane ve kitosan ile karşılaştırılmıştır. Gümüş iyonu baskılanmış membranlar etilendiamintetraasetik asit ve hidroklorik asitte hazırlanan tiyoüre çözeltisi ile rejenere edilmiştir. Membrandaki gümüş iyonlarının miktarı, atomik absorpsiyon spekroskopisi analiziyle belirlendi. Sonuç olarak, gümüş iyonlarının uzaklaştırılma kapasitesi etilendiamintetraasetik asit çözeltisine göre hidroklorik asitte hazırlanmış tiyoürede, daha yüksek olduğu bulunmuştur. An interpenetration network (IPN) ion-imprinting membrane was synthesized using silver ions as template for adsorption and removal of silver ions from aqueous solutions. The membrane was obtained via cross linking of chitosan (CS), polyvinyl alcohol (PVA), and blend chitosan/polyvinyl alcohol using glutaraldehyde (GA) as cross linker. Non-ion imprinted membrane was also synthesized. Chitosan and polyvinyl alcohol are not very compatible in the chitosan/ polyvinyl alcohol blended hydrogel membrane and the thermostability of the membranes is enhanced by glutaraldehyde as crosslink agent. Later synthesis, the membranes were immersed in 1 M sodium hydroxide, followed by repeatability washing with deionized water to eliminate any unreacted glutaraldehyde. Quality analysis was applied on the samples by using Tollen reagent for the determination of the unreacted glutaraldehyde. The characterization with different methods (FTIR, TGA, XRD, and SEM) for non-imprinted and silver ion imprinted membrane were examined. FT-IR analysis implies that the coordinating atoms may be nitrogen atom of amino in chitosan and oxygen atom of hydroxide in polyvinyl alcohol. Morphology and properties of silver ion-imprinted membranes were studied compared with non-imprinted and chitosan. The silver-imprinted membranes can be regenerated by using ethylenediaminetetraacetic acid and thiourea in hydrochloric acid. The amounts of silver-ions were determined by the atomic absorption spectroscopic analysis. As a result, it was found that thiourea in hydrochloric acid solution had higher removal capacity for silver (I) ions when compared with ethylenediaminetetraacetic acid.