Processing, characterization and development of rare earth doped lead magnesium niobate ferroelectric ceramic capacitors by sol-gel technique

Abstract

Bu tez, kapasitör uygulamalarına sol-jel tekniği kullanılarak elde edilen saf Kurşun Magnezyum Niyobat (PMN) ve Nadir Toprak (Er, Eu, Dy, Sm ve Tb) katkılı nano ölçekli tozların ve n-tipi Si altlıklar üzerine kaplanan PMN ince filmlerin relaksör ferroelektrik olarak sentezlenmesi, karakterizasyonu ve elektriksel özelliklerini içermektedir. Bu anlamda, şeffaf solüsyon Pb, Mg ve Nb bazlı başlangıç malzemeleri, metil alkol ve glasiyel asetik asit kullanılarak hazırlanmıştır. Solüsyonlar jel yapılı PMN karışımı oluşturmak için 80 santigrat derecede 60 dakika kurutulmuş ve hava ortamında 530 santigrat derecede 3 saat, 950 santigrat derecede 2 saat ısıl işlem yapılmıştır. Sinterlemeden sonra, PMN bazlı nano ölçekli tozlar elde etmek için PMN tozları oda sıcaklığında 12 saat öğütülmüştür. Son olarak, tozlar alkol içerisinde dağıtılmış ve elde edilen süspansiyon damlatma ve spin kaplama teknikleri ile n- tipi Si üzerine kaplanmıştır. Kaplamalara hava ortamında, 730 santigrat derecede, 1 saatte tavlama işlemi uygulanmıştır. Toz ve kaplamaların ısıl, yapısal, mikroyapı, optik, mekanik ve elektriksel özellikleri diferansiyel termal analiz-termogravimetri (DTA-TG), Fourier transform infrared (FTIR), X-ışını saçınımı (XRD), taramalı electron mikroskop-enerji dağılım spektroskopi (SEM-EDS), atomic kuvvet mikroskobu (AFM), dinamik ultra sertlik (DUH), kazıma, kırılma indisi, spektrofotometre, yüksek çözünürlüklü dielektrik analiz and akım-voltaj karakterizasyonu için Keithley 2400 cihazları kullanılarak karakterize edilmiştir. Sonuçlar, perovskit faza sahip PMN bazlı ince filmlerin 730 santigrat derecede sol-jel tekniği ile elde edilen tozların süspansiyonu metodu kullanılarak üretilmesinin mümkün olduğunu göstermiştir. En uygun kapasitör filmler fotoğraf makinelerinde kullanılan ışık saçınımlı diot (LED) flaş devresinde çok düşük dolma-boşalma süresinde (17 ms) başarılı bir şekilde uygulanmıştır. The present thesis demonstrates synthesis, characterization and electrical properties of relaxor ferroelectric pure Lead Magnesium Niobate (PMN) and Rare Earths (RE) (Er, Eu, Dy, Sm and Tb) doped nano scale powders and PMN thin films on n-type Si substrates using sol-gel technique for capacitor applications. With this respect, transparent solutions were prepared from Pb, Mg and Nb based precursors, methyl alcohol and glacial acetic acid (GAA). The obtained solutions were dried at 80 degree celcius for 60 minutes in air to form gel structure of PMN mixture and heat treated at 530 degree celcius for 3 hours and consequently annealed at 950 degree celcius for 2 hours in air. After the sintering, the PMN powders were milled for 12 hours at room temperature to obtain PMN based nano scale powders. Finally, the powders were dispersed in alcohol and the obtained suspensions were deposited on n-type Si substrates using drop and spin coating systems and then annealed at 730 degree celcius for 1 hour in air. Thermal, structural, microstructural, optical, mechanical and electrical properties of the powder and the coatings were characterized through differential thermal analysis-thermogravimetry (DTA-TG), Fourier transform infrared (FTIR), X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy-energy dispersive spectroscopy (SEM-EDS), atomic force microscopy (AFM), dynamic ultra hardness tester (DUH), scratch tester, refractometer, spectrophotometer, high resolution dielectric analyzer machines and Keithley 2400 for current-voltage characterization. The results showed that it was possible to produce the perovskite phase PMN based thin films at 730 degree celcius using sol-gel derived powder precursor suspension method. The optimum capacitor films were successfully applied to a light emitting diode (LED) flash device for camera for very low filling and draining time (17 ms).